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精细化学品三苯基丁基溴化膦的更加可靠的生产工艺

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精细化学品三苯基丁基溴化膦是一种重要的化学中间体,在工业生产中有非常广泛的应用。目前使用较多的一种三苯基丁基溴化膦的生产工艺,存在反应时间长了、溶剂不易回收再利用、产率低等问题。因此,今天化浪网将给大家介绍一种更加可靠的三苯基丁基溴化膦的生产工艺。

 精细化学品-三苯基丁基溴化膦

该生产工艺的优势为反应时间短、溶剂回收率高、产率以及产物纯度高。具体的操作方式如下。

 

首先用氮气置换反应容器中的空气,然后将1mol三苯基膦置入容器中,用氮气作为保护气体,不但成本低且安全性高。然后加入800-1200ml的乙醇溶剂和2-10g阴离子交换树脂催化剂,该交换树脂为201*7阴离子交换树脂,用它作为催化剂的催化效率高,反应速度快,且无副反应发生。加热回流反应物后,在5-7小时内滴加完0.95-1.05mol的溴丁烷,滴加完成后回流搅拌20-30小时。待反应结束后降温至20摄氏度以下,过滤出催化剂,在-5~-20摄氏度下降母液冷却结晶,过滤得到的结晶并干燥,即为精细化学品三苯基丁基溴化膦。该反应过程中,不但反应时间短、溶剂易于回收,产率达到了97%以上,且产物的纯度非常高。

 精细化学品-三苯基丁基溴化膦

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来自:www.chinaharlan.com

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